石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)名稱 　 ：石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)類型 　 ：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)號　　　：GB/T 12442-90
標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布單位：國家標(biāo)準(zhǔn)局 發(fā)布
標(biāo)準(zhǔn)正文　　：正文

一、主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢驗(yàn)石英玻璃中羥基含量時試樣的制備、試驗(yàn)用儀器、試驗(yàn)步驟及結(jié)果處理。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于透明石英玻璃中羥基含量的測定。


二、引用標(biāo)準(zhǔn)

GB9657 半導(dǎo)體用透明石英玻璃管

GB9658 光源及真空儀表用透明石英玻璃管

JC426-91 無臭的氧石英玻璃管


三、術(shù)語

3.1透過率或透射比：透過物體的光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度的比值，符號為Ｔ。

3.2光譜透過曲線：透過率或透射比隨波長的分布曲線。

3.3光密度：衡量玻璃阻止光線透過的能力，符號為Ｄ，數(shù)值等于透過率倒數(shù)的常用對數(shù)。

3.4基線：光譜透過曲線上吸收峰兩肩邊的連線。

3.5零線：光譜透過曲線上透射比為零的線。

3.6摩爾吸收系數(shù)：濃度為1mol/L的單位光程長的吸光度，符號為ε。


四、試驗(yàn)原理

根據(jù)石英玻璃中羥基含量與波長2.73μm處光吸收的線性關(guān)系進(jìn)行定量測定。


五、試驗(yàn)儀器

5.1可測波長范圍為2.00-3.30μm,測量精度為±1％Ｔ的紅外分光光度計(jì)。

5.2穩(wěn)定精度為±0.5％的電子交流穩(wěn)壓器。

5.3精度為±0.01mm的千分尺，精度為0.02mm的游標(biāo)卡尺。

5.4寬度為0.6-1.0mm的長方形固定光欄一組（2個）。


六、試樣制備

6.1從外觀質(zhì)量符合GB9657、GB9658、JC126或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測樣品。

6.2待測樣品為塊狀時，將待測石英玻璃切割、研磨、拋光成鏡面，制成25mm×12mm兩面平行厚度差小于或等于0.05mm）的透明試樣兩個，厚度為0.1-10.0mm，其中人造石英玻璃厚度為

0.1-0.7mm，氣煉玻璃厚度為0.83.0mm，電熔石英玻璃厚度為1.6-10.0mm。使試樣在2.73μm處的透過率在10％-80％（吸光度在1.0-0.1）的范圍內(nèi)。

待測樣品為管狀時，將待測石英玻璃管切取長35-40mm的管段二段，再分別沿管長方向切取弦長為8-15mm的弧形試樣各一個。

6.3用千分尺或卡尺測量試樣的厚度。

6.4將試樣在器皿中用無水乙醇洗滌干凈、晾干、待測。

七、試驗(yàn)步驟
7.1開啟并預(yù)熱試驗(yàn)用儀器。當(dāng)檢驗(yàn)管狀試樣時，在樣品光路和參考光路中分別裝入長方形固定光欄。

7.2用遮蔽物遮蓋樣品光路，蓋上樣品室的蓋，檢查并調(diào)整儀器零點(diǎn)。

7.3拿去遮蔽物，記錄并調(diào)整儀器在2.00-3.30μm范圍內(nèi)的100％基準(zhǔn)線。

7.4將塊狀待測試樣置于樣品光路中，當(dāng)檢驗(yàn)管狀樣品時，將其試樣固定在樣品光路的固定光欄架上，使其中心對準(zhǔn)光欄。

7.5按動掃描進(jìn)行掃描，記錄試樣在2.00-3.30μm范圍的光譜透過曲線。

7.6將試樣上下位置對換，再記錄一次光譜透過曲線。


八、試驗(yàn)結(jié)果

8.1在記錄的光譜曲線上，劃出基線，分別測量出2.73μm處基線到零線和吸收峰到零線的距離。

8.2石英玻璃的羥基含量用下式計(jì)算：

1 I0
Ｃ＝96.5──lg──
d I

式中： Ｃ──試樣的羥基含量，ppm；

d──試樣厚度，cm；

I0──2.73μm處基線到零線的距離，mm；

I──2.73μm處吸收峰到零線的距離，mm。

本公式由中國建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃所實(shí)測國產(chǎn)石英玻璃中羥基在2.73μm處的克分子吸收系數(shù)ε＝80.1L·moL[-1]·cm[-1]，根據(jù)朗伯－比耳定律導(dǎo)出的。


8.3每個試樣用兩次計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值作為該試樣的羥基含量值。取兩個試樣的算術(shù)平均值作為待測石英玻璃的羥基含量值。

8.4參考附錄Ａ（參考件）記錄和報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果。


附錄A 試驗(yàn)記錄和試驗(yàn)報(bào)告
（參考件）

試驗(yàn)中使用的試驗(yàn)條件應(yīng)記錄在光譜透過曲線的記錄紙上，按下述格式和內(nèi)容填寫試驗(yàn)記錄和報(bào)告。

石英玻璃羥基含量試驗(yàn)記錄

送樣單位＿＿＿＿＿ 送樣日期＿＿＿＿＿

試樣名稱＿＿＿＿＿ 試樣數(shù)量＿＿＿＿＿

試驗(yàn)日期＿＿＿＿＿ 試驗(yàn)人員＿＿＿＿＿


檢驗(yàn)結(jié)果

試樣編號 試樣名稱 試樣厚度 I0 I 羥基含量，ppm

cm mm 檢驗(yàn)值 平均值






石英玻璃羥基含量試驗(yàn)報(bào)告

送樣單位＿＿＿＿＿ 試樣名稱＿＿＿＿＿

試驗(yàn)人員＿＿＿＿＿ 報(bào)告日期＿＿＿＿＿


檢驗(yàn)結(jié)果

試樣編號稱 試樣名稱 羥基含量，ppm



附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)中國建筑材料科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃研究所負(fù)責(zé)起草并解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人王明龍。

自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起原國家建筑材料工業(yè)局部標(biāo)準(zhǔn)JC330-82《石英玻璃中羥基含量試驗(yàn)方法》作廢。